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图1表示根据《一种透水砖的制备方法》的所述透水砖的制备方法的过程的示意图。
1.《一种透水砖的制备方法》包括制备透水砖预制件并使该透水砖预制件在60-200℃下加热1-4小时,然后以1-15℃/小时的速度冷却至40℃以下,所述透水砖包括透水表层和透水基层,所述透水表层的原料为,100克颗粒直径为0.2-0.4毫米的石英砂,4.6克的氢化双酚A型环氧树脂,1.4克的脂肪族多胺固化剂,0.12克环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷,0.012克的光稳定剂和0.006克的抗氧剂,1克珍珠岩粉和3克的酒精;所述透水基层的原料为,颗粒直径2-3毫米的石英砂,粘结剂为水泥,以水为溶剂,所述石英砂与所述水泥的重量比为1:0.15;将所述透水基层的原料混合均匀,并进行成型,将透水表层的原料混合均匀,然后涂敷在透水基层上,使所述透水表层与所述透水基层的厚度之比为0.5:3,并成型为透水砖预制件。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,使所述透水砖预制件在70-150℃下加热1-4小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述冷却的速度为3-10℃/小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述透水砖预制件的厚度为2-20厘米。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括在所述冷却之后的精整步骤。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述精整步骤包括修补和/或整形。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,该方法还包括在所述精整步骤之后的加热步骤。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述精整步骤之后的加热的方法包括在60-200℃下加热3-10分钟。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述制备透水砖预制件的方法包括将形成所述透水砖预制件的物料进行混合,然后进行成型。
截至2010年4月,城市建设中大多采用水泥、柏油、大理石等非透水性材质铺设地面,这些硬化路面使地表与空气的热量、水分交换很困难,自然调节城市地面温度和湿度的能力很差,地表吸收热量困难,导致城市空间内存留大量余热,地面还会大量反射,辐射太阳热能,从而导致出现城市夜间温度比郊外夜间温度高的现象。而且,在雨天时,硬化路面会阻止雨水直接渗入地下,造成到处积水,影响道路的舒适性和安全性,同时阻断了雨水直接补充地下水的途径,使城市地下水位难以回升,直接影响城市地表植被的健康生长,绿化困难,加重了城市的干旱缺水问题;而积水涌入下水道后注入江河,加重了城市排水系统和江河的排泄负担,晴天时地面又极为干燥,尘土飞扬,环境舒适度大大降低。
为此,该领域技术人员通过深入研究,开发了一些透水砖、透水路面等的透水性材料。例如,CN101528630A公开了一种复合透水砖,该透水砖包括透水表层和透水基层,透水表层和透水基层紧密结合为一体;透水表层和透水基层中分别包含有骨料和粘结骨料的粘结剂;所述透水表层中的粘结剂中至少包含有亲水性粘结剂。然而,该专利申请中并未公开透水砖的制备方法,特别是,没有公开在混料、成型后的加工工艺。
在透水砖的常规制备过程中,在混料、成型之后,使透水砖预制件进入升温炉中进行加热,然后在空气中冷却至室温,从而制得透水砖。然而,在这种常规的工艺过程中,需要使透水砖预制件在升温炉中加热很长的时间,通常为8小时以上;而且,采用该常规工艺制得的透水砖的强度和透水性都不是很高。
混凝土透水砖的制备方法: 透水砖包括一体烧制而成的上砖层及下砖层,该下砖层的厚度占透水砖总厚度的75~95%,该上砖层及下砖层为分别混合有添加剂及结合剂的陶瓷细粒及粗粒所组成,且组成后的透水砖...
透水砖下面不能用混凝土垫层,那样会失去透水的作用。正确做法应该是:(由下往上)素土夯实;200厚级配碎石垫层;30厚粗砂垫层;透水砖面层(细沙扫缝)。仅用作人行路面,车行路不宜用透水砖来铺。
按照市政人行道砖的类似子目套取,把主材价格调整成透水砖的价格即可
《一种透水砖的制备方法》基于节约能源的目的,提供了一种新的制备透水砖的方法,在该方法中,只需要对混料、成型后的透水砖预制件加热1-4小时即可,从而大大降低了能源的消耗。
《一种透水砖的制备方法》包括制备透水砖预制件并使该透水砖预制件在60-200℃下加热1-4小时,然后以1-15℃/小时的速度冷却至40℃以下。
根据《一种透水砖的制备方法》的所述透水砖的制备方法,通过使所述透水砖预制件加热1-4小时,然后控制经过加热的透水砖预制件的冷却速度以缓慢地进行冷却,使得经过所述加热后保留在所述透水砖预制件中的热量能够在较长的时间内逐渐缓和地对所述透水砖预制件进行加热固化,从而一方面能够缩短所述透水砖预制件的加热时间,以节省能源消耗;另一方面使得所述透水砖预制件经过缓和地固化后,形成更加致密的内部结构,进而使最终制得的透水砖的强度和透水性有一定的提高。
《一种透水砖的制备方法》提供的所述透水砖的制备方法包括制备透水砖预制件并使该透水砖预制件在60-200℃下加热1-4小时,然后以1-15℃/小时的速度冷却至40℃以下。
在一种优选实施方式中,使所述透水砖预制件在70-150℃下加热1-4小时。在该优选情况下,最终制得的透水砖具有更致密的内部结构,从而具有进一步提高的机械强度和透水性。
根据该发明的所述透水砖的制备方法,所述加热可以在各种常规的加热装置中实施。在一种优选实施方式中,所述加热在升温窑中进行,且所述升温窑包括分别设置在相对的两个侧面上的两个开口,且所述两个开口彼此通过至少一个通道连通,所述升温窑例如可以为隧道窑。在该优选情况下,经过混料、成型的透水砖预制件可以从所述升温窑的一侧的开口(即进口)中进入;加热完成之后,所述透水砖预制件可以从所述升温窑的另一侧的开口(即出口)中卸出,同时,可以使下一批经过混料、成型的透水砖预制件从所述升温窑的进口进入所述升温窑中进行加热。因此,有利于使整个透水砖的制备过程连续进行。 在进一步优选的实施方式中,所述冷却的速度为3-10℃/小时,从而在使整个透水砖的制备工艺保持较高的生产效率的同时,保证最终制得的透水砖具有很好的机械强度和透水性。
根据该发明的所述透水砖的制备方法,所述冷却可以在各种常规的冷却装置中实施。在一种优选实施方式中,所述冷却在冷却窑中进行,且所述冷却窑包括分别设置在相对的两个侧面上的两个开口,且所述两个开口彼此通过至少一个通道连通。在该优选情况下,在经过加热的透水砖预制件中保留的热量不会很快就散发到环境中,而是逐渐地散发到所述冷却窑内,同时散发的热量使所述冷却窑内的温度升高,从而使所述经过加热的透水砖预制件需要经过较长的时间才可以逐渐冷却至环境温度。同样地,在采用所述冷却窑进行冷却的情况下,经过加热的透水砖预制件从所述冷却窑的一侧的开口(即进口)进入;冷却完成之后,所述透水砖预制件可以从所述冷却窑的另一侧的开口(即出口)中卸出,同时,可以使下一批经过加热的透水砖预制件从所述冷却窑的进口进入所述冷却窑中进行冷却。因此,有利于使整个透水砖的制备过程连续进行。
根据该发明的所述透水砖的制备方法,所述透水砖预制件的厚度没有具体的限定,该领域技术人员可以根据实际应用中的透水砖的厚度而确定。然而,为了保证最终制得的透水砖具有较好的机械强度和透水性,所述透水砖预制件的厚度优选为2-80厘米,进一步优选为2-40厘米,更进一步优选为2-20厘米。
根据该发明的所述透水砖的制备方法,所述透水砖预制件中的溶剂含量也没有具体的限定,只要保证所述透水砖预制件能够成型即可。然而,为了保证最终制得的透水砖具有较好的机械强度和透水性,所述透水砖预制件的溶剂含量优选控制在0.1-10重量%的范围内,进一步优选控制在1-5重量%的范围内。所述溶剂的种类在该发明中没有特别的限定,例如可以为水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的至少一种。
在该发明的一种实施方式中,所述透水砖预制件均以由多块透水砖预制件形成的堆的形式依次进入所述升温窑和所述冷却窑。而且,可以通过调整所述堆的体积来控制所述经过加热的透水砖预制件在所述冷却窑内的冷却速度,具体地,当所述堆的体积相对较大时,在经过加热的所述堆的温度相同的情况下,所述冷却窑内的透水砖预制件的冷却速度相对较小,反之亦然。在优选情况下,在保证所述堆能够顺利通过所述升温窑和所述冷却窑的进口和出口的情况下,所述堆的体积与所述冷却窑内的空间的体积的比例可以为1:1.5-5,进一步优选为1:2-3。
在一种优选实施方式中,该发明提供的所述透水砖的制备方法还可以包括在所述冷却之后的精整步骤。所述精整步骤用于对经过冷却后的透水砖进行整理,以消除所述透水砖的表面缺陷,并使所述透水砖达到规定的尺寸。通常,所述精整步骤包括修补和/或整形,所述修补用于对经过冷却后的透水砖的表面存在的缺陷进行填补,所述整形用于对经过冷却后的透水砖进行修边以将所述透水砖控制在规定的尺寸。具体地,对透水砖进行修边和整形的方法可以采用该领域常规使用的方法进行实施。
在进一步优选的实施方式中,该发明提供的所述透水砖的制备方法还可以包括在所述精整步骤之后的加热步骤,所述加热步骤用于使所述透水砖中在所述精整步骤中经过处理的位置进一步固化,使所述透水砖的表面具有比较均衡的透水性和机械强度。因此,所述加热步骤可以对整个所述透水砖进行实施,也可以对所述透水砖中经过精整处理的位置进行实施。所述加热的方法可以包括在60-200℃下加热3-10分钟,优选在70-150℃下加热3-10分钟。所述加热的方法可以在常规的加热炉中进行,也可以用高温灯照的方式实施。
在该发明中,所述透水砖的材质和组成没有特别的限定,可以为该领域常规使用的各种透水砖的材质和组成,其组成例如可以如CN101528630A中公开透水砖。制备所述透水砖预制件的方法也没有特别的限定,例如,所述方法可以包括将形成所述透水砖预制件的物料进行混合,然后进行成型。
在该发明中,所述制备的透水砖预制件可以在如图1所示的循环系统中进行处理,具体地,将多个所述制备的透水砖预制件堆放在载物板上,使所述透水砖预制件连同所述载物板进入升温窑中进行加热,加热完成后,所述透水砖预制件连同所述载物板再进入所述冷却窑中进行冷却,冷却完成后,所述透水砖从所述冷却窑中卸出,然后对所述透水砖进行精整,包括修补和/或整形,然后对制备的透水砖进行包装,并使所述载物板循环使用,以继续装载所述混料、成型后得到的透水砖预制件并进入所述升温窑。在优选情况下,在所述精整步骤之后,再对经过精整后的透水砖的局部或整体进行短时间的加热,然后进行包装。
以下通过实施例对该发明作进一步说明。
制备例1:透水砖的混料和成型
制备包括透水表层和透水基层的复合透水砖:
透水表层的原料如:100克的颗粒直径为0.4-0.2毫米的石英砂,4.6克的氢化双酚A型环氧树脂(购自武汉狮子山涂料厂),1.4克的脂肪族多胺固化剂(购自元鸿应用材料股份有限公司,型号为H-3528),0.12克的环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(购自北京市申达精细化工有限公司,型号为A-187),0.012克的光稳定剂UV-320和0.006克的抗氧剂1010,1克的珍珠岩粉,3克的酒精;透水基层的原料如:颗粒直径为2-3毫米的石英砂,粘结剂为水泥(购自北京水泥厂有限责任公司,型号为P.O32.5),以水为溶剂,所述石英砂与所述水泥的重量比为1;0.15; 将所述透水基层的原料混合均匀,并进行成型;将透水表层的原料混合均匀,然后涂敷在成型的透水基层上,使所述透水表层与所述透水基层的厚度之比为0.5:3,并成型为40×20×10厘米的透水砖预制件(溶剂含量为2重量%)。
实施例1
该实施例用于说明该发明提供的所述透水砖的制备方法。
按照图1中所示的过程,使制备例1中制得的透水砖预制件进入隧道窑,并在所述隧道窑中在100℃下加热3小时,然后,使加热后的透水砖预制件进入冷却窑,并在所述冷却窑中以5℃/小时的速度冷却至20℃。然后,对冷却后的所述透水砖依次进行修补和修边,之后在100℃下在加热炉中加热8分钟,从而得到透水砖A1。
对比例1
使制备例1中制得的透水砖预制件进入隧道窑,并在所述隧道窑中在100℃下加热10小时,然后,从所述隧道窑中卸出,并在空气中冷却至20℃。然后,对冷却后的所述透水砖依次进行修补和修边,之后在100℃下加热8分钟,从而得到透水砖D1。
实施例2
该实施例用于说明该发明提供的所述透水砖的制备方法。
按照图1中所示的过程,使制备例1中制得的透水砖预制件进入隧道窑,并在所述隧道窑中在70℃下加热4小时,然后,使加热后的透水砖预制件进入冷却窑,并在所述冷却窑中以3℃/小时的速度冷却至20℃。然后,对冷却后的所述透水砖依次进行修补和修边,之后在70℃下在加热炉中加热10分钟,从而得到透水砖A2。
实施例3
该实施例用于说明该发明提供的所述透水砖的制备方法。
按照图1中所示的过程,使制备例1中制得的透水砖预制件进入隧道窑,并在所述隧道窑中在150℃下加热2小时,然后,使加热后的透水砖预制件进入冷却窑,并在所述冷却窑中以10℃/小时的速度冷却至20℃。然后,对冷却后的所述透水砖依次进行修补和修边,之后在150℃下在加热炉中加热3分钟,从而得到透水砖A3。
对比例2
根据实施例3的方法制备透水砖,所不同的是,使加热后的透水砖预制件在冷却窑中以20℃/小时的速度冷却至20℃,从而得到透水砖D2。
测试例
根据JC/T945-2005的方法对所述透水砖A1-A3和D1-D2的抗压强度、抗折破坏荷载、耐磨性、保水性和透水系数(水温15℃)进行测试,其测试结果如下表1所示。
A1 |
A2 |
A3 |
D1 |
D2 |
|
---|---|---|---|---|---|
抗压强度(兆帕) |
53 |
51 |
52 |
45 |
48 |
抗折破坏荷载(牛) |
11765 |
11694 |
11751 |
10627 |
10679 |
耐磨性(毫米) |
32.5 |
32.0 |
32.0 |
28.5 |
29.5 |
保水性(克/平方厘米) |
0.75 |
0.74 |
0.75 |
0.68 |
0.71 |
透水系数(厘米/秒) |
9.6×10-2 |
8.9×10-2 |
9.2×10-2 |
6.8×10-2 |
6.9×10-2 |
2019年5月16日,《一种透水砖的制备方法》获得安徽省第六届专利奖金奖。 2100433B
粉煤灰透水砖的制备研究
采用粉煤灰为主要原料进行透水砖的制备研究。探讨成型压力、烧成制度及骨料级配对制品抗压强度和透水系数的影响。结果表明,较适宜的工艺参数为:粉煤灰40%~50%、黏土25%~35%、废地砖20%~30%,废地砖粒径0.45~0.6mm,成型压力25MPa,烧成温度1050℃,保温时间1h,所制备的粉煤灰透水砖的抗压强度和透水系数分别为30.6MPa和1.08×10-2cm/s,满足JC/T945—2005《透水砖》标准要求。
赤泥透水砖的制备及性能研究
以山东铝业公司赤泥为主要原料制备透水砖,并对制品性能的主要影响因素进行了考察。试验结果表明:透水砖骨料的合适配方为赤泥55%,粉煤灰35%,膨润土10%;骨料的烧结温度以1 150℃为宜。用该条件下所得骨料制备透水砖的适宜条件为:砖的固体原料中骨料占82%,膨润土占8%,玻璃粉占10%;水玻璃按固体原料的8%添加;砖坯成型压力40 MPa;烧结温度1 080℃,烧结时间60 m in。制得的赤泥透水砖抗压强度为35.32MPa,透水系数为0.028 cm/s,磨坑长度为27.35 mm。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》提供一种固体颗粒消泡剂的制备方法,使得到的固体颗粒消泡剂的消泡、抑泡、稳定性能更好。《一种颗粒消泡剂的制备方法》的消泡剂在应用于洗衣粉中时,在洗涤初期和洗涤后期都能保持很好的消抑泡效果。且产品的消泡稳定性更优良。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》提供了一种颗粒消泡剂的制备方法,通过将有机硅乳液分步附聚到载体上,形成两个硅脂“层面”吸附,减少了一次性附聚混合所产生的活性物浓度梯度太大、硅脂分布不均匀的问题,从而提高产品的消泡、抑泡和稳定性能。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》所述的颗粒消泡剂由以下组份组成:
A.载体
选自硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、聚磷酸盐、淀粉、纤维素或硅铝酸盐,这些载体室温下为固体,优选淀粉和粒径为大于300目的硫酸盐、碳酸盐,粒径小于300目的硫酸盐、碳酸盐的吸附力很小,不建议作为《一种颗粒消泡剂的制备方法》的载体。它们单独使用或混合使用,用量为颗粒消泡剂总质量的55~75%。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》的载体分两部分添加,分别用A1和A2表示,A1与A2质量比为4∶1~15∶1。
B.有机硅乳液
所述有机硅乳液由硅脂、硅聚醚、乳化剂、去离子水制备而成,具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。有机硅乳液的用量为颗粒消泡剂总质量的15~35%。
(1)硅脂,由有机聚硅氧烷、有机硅树脂、二氧化硅、疏水处理剂、碱性催化剂等通过反应获得。具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。硅脂用量为有机硅乳液总质量的20%~40%。
(2)硅聚醚,是由含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚在酸性催化剂的作用下发生加成反应制备得到的,具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。所述硅聚醚在25摄氏度时的动力粘度为10~30000毫帕·秒,优选为在25摄氏度下60~5000毫帕·秒。用量为有机硅乳液总量的5%~10.5%。
(3)乳化剂,为非离子表面活性剂。用量为有机硅乳液总量的2%~7.5%。
(4)去离子水,用量占有机硅乳液总质量的3%~80%。
有机硅乳液分两部分添加,分别用B1和B2表示,B1与B2质量比为4∶1~10∶1。
C.结构剂
常用的结构剂有:
①丙烯酸类聚合物,包括聚丙烯酸和其钠盐、马来酸丙烯酸共聚物。
②纤维素醚,指水溶性的或可水溶胀的纤维素醚,包括羧甲基纤维素钠。
③柠檬酸或柠檬酸盐类,包括柠檬酸钠、柠檬酸钾。
④聚乙烯吡咯烷酮。
这些结构剂可以单独使用,也可以任意比例混合使用。用量为颗粒消泡剂总质量的3~10%。
D.溶剂
溶剂的蒸发会在固体颗粒内部形成空穴,增加了固体颗粒的比表面积,溶剂包括醇类物质和水,如甲醇、乙醇、异丙醇,优选乙醇和水。可以单独使用或以任意比例混合使用。用量为颗粒消泡剂总质量的2%~10%。
所述的颗粒消泡剂的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)先将载体A1加入到混合器中,然后向其中加入有机硅乳液B1,搅拌均匀;
(2)将载体组分A2加入到(1)得到的混合物中,并搅拌均匀;
(3)往(2)得到的混合物中加入有机硅乳液B2,搅拌混合均匀后,加入结构剂搅拌均匀后,加入溶剂搅拌均匀;
(4)将(3)得到的混合物造粒、烘干,得到的混合物即为所制备的颗粒消泡剂。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》将硅脂预先乳化成有机硅乳液,减少了硅脂不易分散、附聚到载体上分布不均匀的问题,保证了消泡剂的品质均一性;并且分步将有机硅乳液加入载体,解决了一次性附聚混合所产生的硅脂浓度梯度太大的问题,达到初期消泡充分和整个过程延时释放活性物,使得整个洗涤过程都能充分消泡和抑泡,从而提高产品的连续消泡稳定性。
2018年12月20日,《一种颗粒消泡剂的制备方法》获得第二十届中国专利优秀奖。
按照ZL200610040821.3的例1和例2的方法制备,得到的消泡活性物分别为高粘度硅脂混合物G1和高粘度硅脂混合物G2。
制备硅聚醚E1、E2、E3、E4、E5和E6,其结构式为:
其中R、R1、r、s、e、f、t的取值见表1:
硅聚醚 |
E1 |
E2 |
E3 |
E4 |
E5 |
E6 |
R |
-CH3 |
-C2H5 |
-CH3 |
-C3H7 |
-C2H5 |
-CH3 |
R1 |
-H |
-CH3 |
-C2H5 |
-CH3 |
-C2H5 |
-H |
r |
2 |
152 |
84 |
195 |
22 |
10 |
s |
3 |
45 |
26 |
38 |
24 |
5 |
e |
48 |
22 |
2 |
15 |
25 |
44 |
f |
30 |
24 |
46 |
3 |
4 |
28 |
t |
3 |
4 |
2 |
6 |
3 |
4 |
一、有机硅乳液制备
(1)有机硅乳液S1的制备:
室温下,将20份的G1、1.5份的平平加O-25、0.5份的失水山梨醇单油酸酯、3份的硅聚醚E2、3份的硅聚醚E1边搅拌边升温至70摄氏度,充分乳化混合35分钟;完成后体系的温度保持在70摄氏度缓慢地加入水,提高搅拌速度使其由油包水型乳液变为水包油型乳液转相,继续加水至所需要的质量浓度,为50%。上述混合物通过胶体磨进一步乳化即得所需的有机硅乳液S1。
(2)有机硅乳液S2的制备:
室温下,将30份的G2、4.5份的平平加O-15、3份的失水山梨醇单油酸酯、2.5份的硅聚醚E1、4份的硅聚醚E3,边搅拌边升温至80摄氏度,在下80摄氏度充分混合40分钟;完成后将保持体系的温度缓慢地加入水,提高搅拌速度使其由油包水型乳液变为水包油型乳液转相,继续加水至所需要的质量浓度,为60%。上述混合物通过胶体磨进一步乳化即得所需的有机硅乳液S2。
(3)有机硅乳液S3的制备:
室温下,将20份的G2、20份的G1、4.5份的平平加O-15、3份的失水山梨醇单油酸酯、4.5份的硅聚醚E3、6份的硅聚醚E4,边搅拌边升温至80摄氏度,在下80摄氏度充分混合40分钟;完成后将保持体系的温度缓慢地加入水,提高搅拌速度使其由油包水型乳液变为水包油型乳液转相,继续加水至所需要的质量浓度,为70%。上述混合物通过胶体磨进一步乳化即得所需的有机硅乳液S3。
(4)有机硅乳液S4的制备:
室温下,将20份的G2、20份的G1、4.5份的平平加O-15、3份的油酸聚氧乙烯(6)醚、4.5份的硅聚醚E5、6份的硅聚醚E6,边搅拌边升温至80摄氏度,在下80摄氏度充分混合40分钟;完成后将保持体系的温度缓慢地加入水,提高搅拌速度使其由油包水型乳液变为水包油型乳液转相,继续加水至所需要的质量浓度,为60%。上述混合物通过胶体磨进一步乳化即得所需的有机硅乳液S4。
(5)有机硅乳液S5的制备:
室温下,将20份的G2、20份的G1、4.5份的平平加O-20、3份的失水山梨醇单硬脂酸酯、4.5份的硅聚醚E1、6份的硅聚醚E5,边搅拌边升温至80摄氏度,在下80摄氏度充分混合40分钟;完成后将保持体系的温度缓慢地加入水,提高搅拌速度使其由油包水型乳液变为水包油型乳液转相,继续加水至所需要的质量浓度,为50%。上述混合物通过胶体磨进一步乳化即得所需的有机硅乳液S5。
二、固体颗粒消泡剂制备
实施例1
将70克淀粉加入到混合器中,向其中加入12.5克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入5克淀粉,搅拌均匀后加入2.5克有机硅乳液S4,搅拌均匀。然后加入2克羧甲基纤维素钠和3克聚丙烯酸,继续搅拌,搅拌均匀后加入5克无水乙醇,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例1。
实施例2
将60克硫酸钠(800目)加入到混合器中,向其中加入16.5克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入9克硫酸钠(800目),搅拌均匀后加入3.5克有机硅乳液S5,搅拌均匀。然后加入2克柠檬酸钠和3克马来酸丙烯酸共聚物,继续搅拌,搅拌均匀后加入3克无水乙醇和3克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例2。
实施例3
将50克硫酸钠(1250目)加入到混合器中,向其中加入29克有机硅乳液S3,搅拌均匀;再向其中加入9克碳酸钠(300目),搅拌均匀后加入2克有机硅乳液S1和4克有机硅乳液S2,搅拌均匀。然后加入3克聚丙烯酸,继续搅拌,搅拌均匀后加入3克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例3。
实施例4
将63克硫酸钠(300目)加入到混合器中,向其中加入14克有机硅乳液S1,搅拌均匀;再向其中加入10克阳离子淀粉,搅拌均匀后加入3克有机硅乳液S2,搅拌均匀。然后加入8克聚丙烯酸,继续搅拌,搅拌均匀后加入2克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例4。
实施例5
将65克硫酸钠(800目)加入到混合器中,向其中加入17克有机硅乳液S1,搅拌均匀;再向其中加入7克阳离子淀粉,搅拌均匀后加入1.5克有机硅乳液S3和1.5克有机硅乳液S4,搅拌均匀。然后加入3克羧甲基纤维素钠和3克马来酸丙烯酸聚合物,继续搅拌,搅拌均匀后加入2克无水乙醇,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例5。
实施例6
将60克硫酸钠(1250目)加入到混合器中,向其中加入18克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入5克硫酸钠(1250目),搅拌均匀后加入2克有机硅乳液S3,搅拌均匀。然后加入3克羧甲基纤维素钠、3克柠檬酸钠和4克聚丙烯酸,继续搅拌,搅拌均匀后加入2克无水乙醇和3克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例6。
实施例7
将50克硫酸钠(1250目)加入到混合器中,向其中加入12.6克有机硅乳液S1和12克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入5克碳酸钠(1250目),搅拌均匀后加入2克有机硅乳液S4和3.4克有机硅乳液S5,搅拌均匀。然后加入2克羧甲基纤维素钠、5克柠檬酸钠和3克聚丙烯酸,继续搅拌,搅拌均匀后加入5克无水乙醇,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例7。
实施例8
将55克碳酸钠(800目)加入到混合器中,向其中加入13克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入10克阳离子淀粉,搅拌均匀后加入2克有机硅乳液S5,搅拌均匀。然后加入10克马来酸丙烯酸聚合物,继续搅拌,搅拌均匀后加入10克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例8。
实施例9
将47克碳酸钠(800目)加入到混合器中,向其中加入10克有机硅乳液S1和12克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入10克阳离子淀粉,搅拌均匀后加入3克有机硅乳液S3,搅拌均匀。然后加入5克羧甲基纤维素钠、2克柠檬酸钠和3克聚丙烯酸,继续搅拌,搅拌均匀后加入8克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例9。
实施例10
将50克碳酸钠(800目)加入到混合器中,向其中加入12克有机硅乳液S1和18克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入5克碳酸钠(800目),搅拌均匀后加入5克有机硅乳液S3,搅拌均匀。然后加入4克聚丙烯酸,继续搅拌,搅拌均匀后加入6克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例10。
实施例11
将60克碳酸钠(1250目)加入到混合器中,向其中加入13克有机硅乳液S2,搅拌均匀;再向其中加入5克碳酸钠(1250目),搅拌均匀后加入2克有机硅乳液S3,搅拌均匀。然后加入3克羧甲基纤维素钠、3克柠檬酸钠和1克马来酸丙烯酸聚合物,继续搅拌,搅拌均匀后加入5克去离子水和5克无水乙醇,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂实施例11。
对比例1
将75克淀粉加入到混合器中,向其中加入10克高粘度硅脂混合物G1和5克高粘度硅脂混合物G2,混合均匀后加入2克羧甲基纤维素钠和3克聚丙烯酸。搅拌均匀后加入5克无水乙醇,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂对比例1。
对比例2
将25克淀粉、25克硫酸钠(1250目)和25克碳酸钠(800目)加入到混合器中,向其中加入5克高粘度硅脂混合物G1和10克高粘度硅脂混合物G2,混合均匀后加入2克羧甲基纤维素钠和3克聚丙烯酸。搅拌均匀后加入溶剂3克无水乙醇和2克去离子水,搅拌均匀后将得到的混合物造粒烘干,即得到所制备的颗粒消泡剂对比例2。
三、消抑泡性能测试
将实施例颗粒消泡剂与对比例、中国国外某固体消泡剂样品按下述方法进行测试。
①洗衣机测试
测试方法:在容量为6千克的滚筒洗衣机里加入50克市售的洗衣粉,0.3克固体颗粒消泡剂,测试程序为标准洗。洗衣机的门上标有5个度量标示,分别为门高的0,25%,50%,75%,100%。并各记为“0”,“1”,“2”,“3”,“4”。“0”为起始,表示无泡沫,“4”表示充满泡沫。每5分钟记录一次泡沫高度,停机时记录。数值越大,表明洗衣机中的泡沫高度越高,抑泡性就越差;相同时间内泡沫高度越低,说明产品抑泡性能越好。测试结果如下:
表3洗衣机测试结果
注:上表中“M”表示当时测试;“N”表示样品在40摄氏度放置四周后测试。
②卧式循环鼓泡法:
测试方法:卧式循环鼓泡仪(南京四新科技应用研究所有限公司制造)的玻璃试镜上标0,1,2,3四个度量标示。“0”为起始,表示无泡沫,“3”表示充满泡沫。在卧式循环鼓泡仪里加入14千克的0.3%十二烷基苯磺酸钠水溶液(pH值为13),然后打开温控开关,将起泡液加热至测试温度80摄氏度,开启空气泵等泡沫升至一定高度(升至一定高度的时间即为空白时间)时,再向其中加入0.5克消泡剂,记录泡沫高度随着时间的变化规律。泡沫上升到同一刻度所用的时间越长,说明抑泡性能越好。测试结果见表4:
表4卧式循环测试结果
通过上述测试,可以看出有机硅乳液分步附聚到载体上的颗粒消泡剂样品均一,消泡稳定,使用很少的添加量即可达到初期消泡充分和整个过程延时释放活性物,保证整个洗涤过程都能充分消泡和抑泡。并且在40摄氏度放置四周后,消抑泡性能变化不明显,具有较好的抗衰减性能。