项目主要针对反应结晶和溶剂结晶过程强化问题，采用喷射反应器和新型自吸式搅拌桨强化微观混合、可控制备吡啶硫酮盐、硫酸钡、氯化钠、碳酸钙等微米或者纳米级粉体材料。项目首先利用实验研究和大涡模拟方法，在传统射流喷射混合的基础上引入旋流进一步强化混合过程，混合时间尺度可以达到数毫秒。利用开发的强湍流喷射反应器成功实现了数十纳米~数微米粉体颗粒材料的制备，且制备的颗粒具有粒径大小可调、粒径分布窄的优点。项目建立了反应结晶和溶剂结晶过程的数值模拟方法，系统研究了反应器内的微观混合状态对过饱和度分布、成核和生长速率的影响规律，揭示了喷射反应器调控颗粒大小和分布的本质机理。以氯化钠-水-乙醇为模板结晶体系，建立了研究结晶过程成核和生长动力学的科学方法。综合利用SEM、TEM、静态光散射等方法对颗粒的形貌、大小和粒径分布进行了系统研究，建立了光散射手段评价悬浮液中颗粒团聚体的形貌和大小的数学方法。采用数值模拟方法，获得了Z形微通道内的湍流剪切流的湍流特性、剪切应力的分布情况，并研究了Z形微通道内悬浮液中纳米颗粒的团聚规律。项目同时提出了一种新型自吸式搅拌桨设计方法，采用实验研究和数值模拟方法，获得了该搅拌桨的吸气过程机理和釜内的流动特征，以及用于气液相反应时的气液传质性能，与传统的鼓气式搅拌釜相比，可以将气液传质性能提高2-5倍，利用该反应器成功制备了30-50nm、粒径分布窄的纳米碳酸钙产品。项目同时研究了悬浮液制备粉体颗粒的后处理方法，提出了吸水树脂耦合冷冻干燥后处理技术，可降低干燥过程能耗、提高干燥效率，制备无团聚、二次分散性能好的微米纳米颗粒材料。

本项目针对快速共沉淀反应的过程强化问题，以喷射反应器强化微观混合、可控制备吡啶硫酮盐粉体材料为研究对象，采用实验研究与数值模拟相结合的方法，研究微观混合与合成的颗粒性能之间的科学规律，实现对微纳尺度粉体材料的可控制备。具体来说，通过实验研究喷射反应器的微观混合状态、反应条件等因素对合成的吡啶硫酮盐的形貌、大小、粒径分布、以及团聚体的分形结构特征等的影响规律，在此基础上，探索湍流剪切流控制分散液中颗粒团聚的科学规律和方法；同时对喷射共沉淀反应过程进行数值模拟，重点在大涡模拟层面耦合密度泛函方法，建立喷射共沉淀过程的数值计算方法，并与实验结果相互印证；另外，项目还预期建立光散射手段研究分散液中不规则颗粒形貌及其团聚体的分形结构特征的数学模型。项目的研究成果对于揭示微观混合与化学共沉淀反应之间的科学规律具有重要意义，可以为喷射共沉淀法可控制备微纳尺度粉体材料的工业应用提供科学的指导依据。

1、由氰化铵水溶液与硫或多硫化物共热而制得。

工业上一般用焦化废液复盐提纯装置制取，时下华北、华中部分小钢厂已有此装置。

2、由二硫化碳和液氨在加压下反应制得。或由硫黄和水的浆状物与氰化钠反应，再与固体氯化铵反应制得。

3、二硫化碳法将二硫化碳和稍过量的液氨同水混合，在压力5．88×105Pa、温度100℃下，反应约20h，生成硫氰酸铵。反应液经减压蒸发脱除硫化氢，在液温105℃时，用硫化铵除去铁及重金属，过滤，将滤液减压浓缩后在结晶器内冷却结晶，再经离心分离、干燥，制得硫氰酸铵。

4、硫黄法将适量水和硫黄粉在反应器中搅拌成浆状，固体氰化钠分次缓慢加入，在温度110℃左右进行反应生成硫氰化钠，然后再加入固体氯化铵，反应生成硫氰酸铵，在反应液中再加入硫氰酸钡，除杂澄清，上层清液经减压蒸发、浓缩析出氯化钠，再经过滤、冷却结晶、分离和干燥，制得硫氰酸铵。

5、用氰化铵溶液与硫粉共煮。

6、将二硫化碳与氨水进行加压合成反应，生成硫氰酸铵及副产硫氢化铵，再经脱硫蒸发使硫氢化铵分解生成硫化氢除去，所得溶液经除杂质和分离，得产品。或者将硫黄与氰化钠反应生成硫氰化钠，再与氯化铵复分解反应生成硫氢酸铵。

7、制法 用适量水溶解工业品硫氰酸铵，加热至60℃，之后分别加入适量 （ 以原料中杂质量计算）硫化钡、氢氧化铵（ 相对密度0.91）和氢氧化钡，以除去重金属离子和SO₄^2-离子。静置澄清，倒出清液，加入少量氨水和少量活性炭，在60℃下蒸发至相对密度为1.15止，过滤后搅拌冷却结晶，抽滤。结晶在60℃下再溶于少量蒸馏水中，常规检验溶液中SO₄^2- 和 Ba² （ 若含量达不到要求，则按计算量加氢氧化钡或硫酸铵，并加入少量活性炭） ，符合要求后在60℃下过滤、冷却结晶、抽滤后用少量蒸馏水洗涤，最后在30～40℃下干燥，可得分析纯硫氰酸铵 。